分析仪器

红外气体分析仪基础知识

红外分析原则:

红外(IR)吸收(或固体反射)是一种可以成功使用的技术,用于对过程的连续化学分析。电磁谱的IR区域通常被认为覆盖0.8至1000μm的波长。这些限制以频率术语(CM-1,波数或每厘米的波数)表示为12,500cm-1至10cm-1。

过程分析仪最常用的红外光谱区域分为两部分:近红外(12500到4000厘米-1)和中红外(4000到650厘米-1)。除了一个小的重叠区域,在近红外中需要的源和探测器将不能在中红外中工作,反之亦然。大多数实验室红外分光光度计的工作形式为4000厘米-1至650厘米- 200厘米-1,

红外辐射通过激发分子振动和旋转,与所有分子相互作用[除了同核硅质氧(O 2),氮(N 2),氢气(H2),氯(Cl2)等]。IR波的振荡电场与分子的电偶极相互作用,当IR频率与分子的固有频率匹配时,一些IR电力被吸收。波长或频率的模式吸收识别样品中的分子。特别是频率的吸收强度是它们浓度的量度。分析实验室IR主要涉及鉴定或定性分析,而过程IR涉及定量分析。

红外分析基础:

特定的一组原子倾向于以相同的时间频率吸收,如果分子,剩余的影响很小。这些组频率在识别来自IR光谱的分子方面有很大的帮助。另一方面,类似的分子,例如一系列同源烃,具有非常相似的红外光谱。因此,当样品的组分分子具有显着不同的原子分组时,红外分析是最直接的。通过另一种技术(例如气相色谱)更好地分析脂族烃的混合物。提供分子之间最佳辨别的光谱部分在7到15μm之间,所谓的手指打印区域。

定量分析的起点是比尔-朗伯定律,它与样品的浓度和路径长度有关。

a = abc = log10 i0 / i

红外气体分析仪方程

在哪里:
一个=吸光度
i = IR电力达到梁路径中的样本的检测器
I0 = IR电源到达探测器,光束路径中没有样品
a=纯感兴趣组分在分析波长的吸收系数;单位取决于b和c的选择
B =样品路径长度
c=样品组分浓度

法律规定,浓度与给定波长和路径长度的吸光度和指定的温度和压力成正比。
可以使用已知的样本来组建与C的校准图,并用于分析未知的样本。啤酒兰伯特法律也有助于选择最佳样品路径长度以进行准确分析。

法律规定,浓度与给定波长和路径长度的吸光度和指定的温度和压力成正比。

单光束双波长配置:

单光束双波长配置
单光束分析仪有两个滤光片,一个用于样品,另一个作为参考。参考滤波器在感兴趣的分量不被吸收的区域被选择,而测量滤波器被选择在感兴趣的光谱区域被吸收。当斩波器交替旋转一个滤光片或另一个滤光片进入光路时,探测器接收到的能量的差值或比值将是感兴趣分量的浓度的函数。
单波束双波长(SBDW)红外分析仪可以使用一个源、一个测量单元和一个探测器进行测量。通常,一个透镜被用来聚焦光线,使其直接通过细胞。因此,SBDW分析仪不依赖内部反射来增加能量吞吐量或增加有效路径长度。在实际意义上,由于老化和污染对测量波长和参考波长的影响是相等的,元件老化和窗口污染的影响是最小的。事实上,使用SBDW原理的红外分析仪可以在窗户上涂上高达50%的涂层。在这一点之后,能量传输下降到数据中的噪声导致分析精度下降的点。
其他这个分析仪的优势是分析仪的拆分架构,电池与源和检测器模块分开。这有助于易于维护,并将包含组件的过程与电子产品分开,这始终是一个很好的分析仪系统设计实践。接下来,电池使用机械密封(O形环槽,斜面垫圈),其赋予优异的压力额定值(高达1000psig)。可变路径长度可用,是加热的电池。
首要的退税在这种设计中是可用的低光谱分辨率。滤光器带宽通常为半高度的实际波长的1-2%。这可能导致干扰,就像CO申请一样。对于测量波长(通常是正干扰)和参考波长(通常为负干扰),可以发生干扰。弥补这个问题的一种方法是通过抓取样本和过程知识或原位进行彻底的流调查,也许是临时安装过程FTIR。
双光束配置:

双光束配置
在双光束配置中,斩波器允许IR辐射通过样品和参考管交替通过。参考管提供真正的零参考,因为它充满了非吸收气体。窄带通道滤光器放置在检测器的前面,以限制其接收到感兴趣的组件的波长的IR能量。因此,如果样品包含感兴趣的组件,则这将衰减带通滤波器的吸收带中的检测信号的大小。在双光束配置中使用参考单元通过电源或温度波动降低漂移原因。准直光学器件的使用还消除了对管的内表面的内部反射的需要,从而简化了它们的结构和消除相关漂移。
经典双光束红外分析仪可以使用一个或两个来源(今天可用),测量或样品电池,密封的参考电池和气体填充的Luft检测器。该分析仪是光谱的高分辨率分析仪,具有出色的灵敏度和背景抑制。通过气体填充在探测器本身中赋予背景抑制,这通常是感兴趣的分量(在这种情况下是CO)和通过密封的参考电池,其用于通过分析仪的两个光束平衡光能。双层Luft检测器设计赋予额外的理想特性,例如延伸范围和稳定性。根据应用,拒绝比率可以大约为50,000:1或更高。此外,灵敏度已显示为半导体应用的0-1ppm满量程。Luft型分析仪中可获得的灵敏度和抑制比的组合几乎是由其他技术中的不匹配。
Luft设计的最常见的缺点是机械振动和温度对探测器本身的影响。可以通过良好的安装实践克服这些缺点。不幸的是,存在其他缺点,主要是由于分析仪供应商制造的仪器设计选择,这阻止了在实际过程分析中更广泛地使用LUFT设计。这些中心在19英寸机架安装设计中,具有低压电池,安装在分析仪内部有电子器件。低压电池是一个问题,因为它限制了样本返回到过程中的选项。当易燃(乙烯)或毒性(光气,HCl,氯等)样品需要分析时,大多数商业上可用的低压额度也会引起问题。这些经常使用用粘合剂固定到适当位置的窗口,而不是使用机械密封件,例如O形圈和斜面垫圈。最后,许多LUFT分析仪具有设计成在内部反射的细胞(即,在钢上电镀的Ni上溅射的金)。这是为了使能量吞吐量最大化为未聚焦的光学器件,并增加有效的路径长度。这种类型的缺点是与许多工艺样本相关的污垢和腐蚀/蚀。 These effects can drastically cut throughput and have the additional effect of changing effective cell path length, resulting in a span change and a decrease in precision.


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